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    食品营养素-脂肪酸检测报告质检报告检验报告

    更新时间:2020-09-26   浏览数:127
    所属行业:商务服务 认证服务
    发货地址:上海市奉贤区青村镇  
    产品规格:
    产品数量:888.00份
    包装说明:
    单 价:1.00 元/份
    食品营养素-脂肪酸检测报告质检报告检验报告
    食品营养素检测-脂肪酸
    实验说明
    引言:必需脂肪酸(essential fatty acids,EFA)是指人体维持机体正常代谢不可缺少而自身又不能合成、或合成速度慢无法满足机体需要,必须通过食物供给的脂肪酸。GB29922《特殊医学用途配方食品通则》中明确规定适用于 10 岁以上人群的全营养配方食品中亚油酸供能比应不低于 2.0%; α-亚麻酸供能比应不低于 0.5%。力邦临床营养股份有限公司研发部严格遵守国家法律法规,具备独立的脂肪酸检测能力,严控每批次产品脂肪酸含量。
    范围:本规程适用于粉剂类特殊医学用途配方食品中脂肪酸的测定
    参考:GB 5413.27-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中食品中脂肪酸的测定》 法 乙酰氯—甲醇甲酯化法
    检测原理
    ●乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸—甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,经气相色谱仪分离检测,外标法定量。
    试剂与材料
    ●除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
    1.无水碳酸钠;
    2.甲苯:色谱纯;
    3.甲醇;
    4.乙酰氯;
    5.脂肪酸甘油三酯标准品:纯度≥99 %;
    仪器和设备
    1.天平:感量为 0.01 g 和 0.1 mg。
    2.恒温水浴锅。
    3.离心机:转速≥5000 转/分钟。
    4.气相色谱仪,带 FID 检测器。
    5.氮吹仪。
    6.螺口玻璃管(带有聚四氟乙烯做内垫的螺口盖): 15 mL。
    7.离心管: 50mL。
    检测操作程序●试剂配制
    1.乙酰氯甲醇溶液(体积分数为 10 %):量取 40 mL 甲醇于 100 mL 干燥的烧杯中,准确吸取 5.0mL 乙酰氯逐滴缓慢加入,不断搅拌,冷却后转移并定容至 50 mL 干燥的容量瓶中。临用前配制。
    注意: 乙酰氯为刺激性试剂,配制乙酰氯甲醇溶液时应不断搅拌防止喷溅,注意防护。
    2.碳酸钠溶液:准确称取 6 g 无水碳酸钠于 100 mL 烧杯中,加水溶解,转移并用水定容至100 mL 容量瓶中。
    3.脂肪酸甘油三酯标准工作液:按试样中各脂肪酸含量及所要分析脂肪酸的种类配制适当浓度的标准工作液,用甲苯定容并分别保存于-10 ℃以下的冰箱中,有效期三个月。
    检测操作程序●试样处理
    ●称取试样 0.5 g(精确到 0.1 mg)于 15 mL 干燥螺口玻璃管中,加入 5.0 mL 甲苯。
    检测操作程序●甲酯化提取
    ●在加过5.0 mL 甲苯的试样中(脂肪酸甘油三酯标准工作液吸取0.5 mL于15 mL螺口玻璃管中,加入4.5 mL甲苯)加入10 %乙酰氯甲醇溶液6.0 mL,充氮气后,旋紧螺旋盖,振荡混合后于80 ℃ ±1 ℃水浴中放置2 h,期间每隔20 min取出振摇一次,水浴后取出冷却至室温。将反应后的样液转移至50 mL离心管中,分别用3.0 mL碳酸钠溶液清洗玻璃管三次,合并碳酸钠溶液于50 mL离心管中,混匀, 5000 转/分钟离心约5 min。取上清液作为试液,0.22滤膜过滤装入气相小瓶待测。
    检测操作程序●色谱参考条件
    ●色谱柱:固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷, 100 m ×0.25 mm, 0.20 μm,或性能相当的色谱柱。
    ●载气:氮气。
    ●载气流速: 1.0 mL/min。
    ●进样口温度: 260 ℃。
    ●分流比: 30: 1。
    ●检测器温度: 280 ℃。
    ●柱温箱温度:初始温度140 ℃,保持5 min,以4 ℃/min升温至240 ℃,保持15 min。
    ●进样量:1.0 μL。
    检测操作程序●测定
    ●将标准品或者试液注入气相色谱仪中,得到峰面积,根据标准样品峰面积及含量得到待测样中特定脂肪酸的含量(平行测定次数不少于两次,以色谱峰峰面积定量)。
    ●脂肪酸含量=样品峰面积÷标品峰面积×标品含量×Fj ÷样品质量×100(mg/100g)
    ●Fj-各脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的换算系数

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